Texto universitario

_____________________________

CAPÍTULO 1. Introducción al análisis de alimentos   

1.1 Introducción

Investigaciones en ciencia y tecnología de alimentos, ya sea por la industria alimentaria, agencias gubernamentales o universidades, a menudo incluyen la determinación de la composición y características de los alimentos. Tendencias y demandas de consumidores, regulaciones nacionales e internacionales, y las realidades de la industria alimentaria desafían a los científicos de alimentos a medida que trabajan para controlar la composición de los alimentos y garantizar la calidad y la seguridad del suministro de alimentos. Se ha reportado que históricamente el análisis de alimentos depende del crecimiento e infraestructura y no solo de su caracterización, es decir, el análisis de alimentos es una herramienta fundamental no solo en la caracterización de alimentos, sino que representa una herramienta para el desarrollo de nuevos productos, control de calidad, regulación sofisticada y resolución de problemas^[1]. Todos los productos alimenticios requieren del análisis de varias características (es decir, composición química, contenido microbiano, propiedades físicas y propiedades sensoriales) como parte de un programa de gestión de calidad, iniciando por el procesamiento de la materia prima cruda, hasta la presentación del producto final. Por supuesto, el análisis de alimentos ha sido ampliamente aplicado en la investigación en alimentos e ingredientes alimentarios. La naturaleza de la muestra y la razón específica para el análisis comúnmente dictan la elección de métodos analíticos. La velocidad, precisión, exactitud, robustez, especificidad y sensibilidad son a menudo factores clave en esta elección. La validación del método para la matriz alimentaria específica que está siendo analizada, es necesaria para garantizar la utilidad del método. Hacer una elección adecuada del procesamiento analítico para una aplicación específica requiere un buen conocimiento de las múltiples técnicas (Fig. 1.1). Por ejemplo, la elección del método para determinar el contenido total de carbohidratos en el cereal será diferente para el etiquetado nutricional, en comparación al método designado durante el procesamiento en el control de calidad. El éxito de los diferentes métodos analíticos hasta ahora empleados, depende de que se haga una selección y preparación adecuada de la muestra de alimentos, de que todo el procesos analítico se realice cuidadosamente y que los cálculos e interpretación de los datos sea correcta. Diversas organizaciones científicas sin fines de lucro son las responsables de desarrollar y avalar los diferentes métodos analíticos, para ello, dichas organizaciones dan siguiendo a las comparaciones estandarizadas de los resultados entre diferentes laboratorios, y para la evaluación de procedimientos menos estandarizados. Estos métodos oficiales son críticos en el análisis de alimentos, para asegurar el cumplimiento de los requisitos legales establecidos por las agencias gubernamentales. Además, las compañías alimentarias son incentivadas a cumplir con los criterios oficiales, ya que al mejorar los niveles de seguridad alimentaria mejorará su competitividad en el mercado, como un aumento de la lealtad del consumidor y el precio de venta, reducir los costos de calidad interna, tener una vida útil de sus productos más larga y una disminución de la relación de rechazo en el mercado^[2].  El incentivo del mercado proviene de la expectativa de las compañías de alimentos de Regulaciones gubernamentales, de etiquetado nutricional y estándares internacionales más relevantes para el análisis, considérelo un proceso regresivo en el que el procesamiento del alimento a priori residirá en las propiedades que este debe exhibir, más allá de la regulación sanitaria, la nutrición de la humanidad finamente descrita es una obligación para los involucrados en cualquier nivel de esta empresa del análisis de los alimentos.

Fig 1.1. Selección del método en el análisis de alimentos 

1.2 Razones para el análisis de alimentos y tipos de muestras analizadas

1.2.1 Visión general

Tendencias y demandas de los consumidores, regulaciones nacionales e internacionales, y la necesidad de la industria alimentaria de gestionar la calidad del producto, dictan la necesidad del análisis de ingredientes alimenticios, sus productos (Tabla 1.1) y la explicación de los tipos de muestras analizadas. El conocimiento de las regulaciones gubernamentales relevantes para el análisis químico de los alimentos es extremadamente importante para las personas que trabajan en la industria alimentaria. 

1.2.2 Tendencias y demandas del consumidor

Los consumidores tienen diversas opciones para adquirir los suministro para los productos  alimentarios, por lo que pueden seleccionar muy bien los productos que compran. Existe una amplia variedad de productos seguros, nutritivos y de alta calidad que ofrecen un buen valor. 

La demanda del consumidor ha impulsado un crecimiento significativo en las expectativas y demandas de los productos. En la actualidad, también existe un gran interés en las propiedades de los alimentos relacionadas con la salud como resultado de una creciente preocupación pública sobre cómo mejorar la salud a través de los llamados alimentos funcionales, ingredientes funcionales y nutracéuticos^[3]. Esto se traduce en un aumento de la necesidad de desarrollar técnicas analíticas capaces de enfrentar todas estas demandas para el desarrollo y análisis de alimentos. Muchos consumidores están interesados en la relación entre dieta y salud, incluyendo alimentos funcionales que pueden proporcionar beneficios para la salud más allá de la nutrición básica. El uso de las redes sociales por los consumidores ha cambiado las expectativas, aumentado las preguntas sobre el suministro de alimentos. Tales tendencias y demandas de los consumidores aumentan la necesidad del análisis de alimentos, representando desafíos únicos con respecto a las técnicas analíticas. Mientras que las leyes y regulaciones federales refuerzan los esfuerzos de la industria alimentaria para proporcionar alimentos saludables, informar a los consumidores sobre la composición nutricional de los alimentos y eliminar los fraudes económicos. En algunos casos, dictan qué ingredientes debe contener un alimento, qué debe analizarse y los procedimientos utilizados para analizar los alimentos en busca de factores de seguridad y atributos de calidad^[4]. Por ejemplo, el requerimiento libre de gluten por el consumidor ha impulsado una mayor prueba de materia prima/ingredientes y pruebas de producto terminado, requeridas para cumplir en los Estados Unidos con las exigencias de calidad establecidas por la Food and Drug Administration (FDA por sus siglas en ingles).

1.2.3 Regulaciones Gubernamentales, Estándares y Políticas Internacionales

Para las compañías alimentarias la seguridad, alta calidad de los alimentos que ofertan es imprescindible para su prestigio ante los consumidores y regulaciones gubernamentales y estándares y políticas internacionales. Científicos alimentarios deben cuidar estas regulaciones, líneas de seguimiento y políticas referentes a la seguridad y calidad alimentaria. Las Regulaciones Gubernamentales abordan la composición de los alimentos, nivel nutricional, reclamos por productos, estándares, inspecciones y puntuación, y autenticidad. Esta última representa un desafío para la industria alimentaria dado que por las transformaciones económicas continuamente surgen adulteraciones en los productos alimentarios y sus ingredientes; por lo que la detección de componentes inadvertidos en los alimentos y la determinación de su identidad requieren la atención de avanzadas técnicas analíticas que sean potentes, sensibles y rápidas. La industria también es desafiada y obligada a "perseguir ceros” cuando las leyes se escriben indicando cero como el nivel de ciertos compuestos no permitidos. 

1.2.4 Gestión de la industria alimentaria de calidad del producto

1.2.4.1 De ingredientes crudos al producto final

Para competir en el mercado, las compañías de alimentos deben producir alimentos que satisfagan las demandas de los consumidores, cumplir con regulaciones gubernamentales y cumplir con los estándares de calidad de la compañía. Si el producto alimenticio o ingrediente es nuevo o existente, la preocupación clave para el la industria alimentaria es la seguridad de los alimentos, pero la gestión de calidad va mucho más allá de la seguridad. La administración de la calidad de los productos por parte de la industria alimentaria ha aumentado en importancia, comenzando con las materias primas y extendiéndose hasta el producto final que llega al consumidor. 

Los métodos analíticos deben aplicarse en toda la cadena de suministro de alimentos para lograr el producto final de calidad deseado (Fig. 1.2). Es obvio que el procesamiento de alimentos debe comprender toda la cadena de suministro para tener éxito y gestionar la calidad del producto. En algunos casos, el costo de los bienes está directamente relacionado con la composición determinada por pruebas analíticas. Por ejemplo, en la producción de aceites comestibles y cosméticos, el contenido-calidad de los aceites obtenidos en la materia prima a granel determina cuánto dinero se le paga al productor. Para los cereales, el contenido de proteína puede determinar el precio y su aplicación ofertada en los alimentos. Estos ejemplos apuntan a la importancia para resultados precisos de pruebas analíticas. 

Los conceptos de control de calidad tradicional y garantía de calidad son solo una parte del sistema integral en gestión de la calidad. Empleados de la industria alimentaria responsable de la gestión de calidad trabajan juntos en equipos con otras personas de la empresa responsable del desarrollo de productos, producción, ingeniería, mantenimiento, compras, comercialización, asuntos regulatorios y de consumo.

Se debe obtener información analítica, evaluando e integrándola con la información relevante al sistema alimentario para abordar los problemas de la calidad. Tomar decisiones apropiadas depende del conocimiento de los métodos analíticos y equipo utilizado para obtener los datos relacionados a las características de calidad. Para diseñar experimentos en el desarrollo de productos y procesos, y para evaluar resultados, uno debe conocer los principios operativos y capacidades de los métodos analíticos. Al finalizar los experimentos, uno debe evaluar críticamente los datos analíticos recopilados para determinar si se necesita una reformulación del producto o qué partes del proceso deben ser modificadas para futuras pruebas. La situación es similar en el laboratorio de investigación, donde el conocimiento de las técnicas analíticas es necesario para diseñar experimentos y la evaluación de datos obtenidos conduce a la  determinación del siguiente conjunto de experimentos.

Fig. 1.2 Gestión de calidad de la industria alimentaria

1.2.4.2 Tipos de muestras analizadas

El análisis químico y físico de los alimentos es una parte importante en un programa de garantía de calidad en el procesamiento de alimentos, desde ingredientes y materias primas hasta el  procesamiento de los productos terminados^[5]. 

El análisis químico y el análisis físico también son importantes para formular y desarrollar nuevos productos, y evaluar nuevos procesos para hacer productos alimenticios, y para identificar la fuente de problemas con productos inaceptables (Tabla 1.2). Las muestras de la competencia son cada vez más relevantes, por ejemplo, marcas de la tienda contra marcas nacionales. Para cada tipo de muestra que se enumera para analizar en la (Tabla 1.2), puede ser necesario determinar solo uno o muchos componentes. La naturaleza de la muestra y la forma en que la información obtenida será utilizada puede dictar el método específico de análisis. Por ejemplo, las muestras de control generalmente implican un proceso donde se analizan por métodos rápidos. Considerando que la información sobre el valor nutritivo en el etiquetado, generalmente requiere el uso de métodos de análisis de  más tiempo avalados por organizaciones científicas. Preguntas críticas enumeradas en la Tabla 1.2, pueden responderse analizando varios tipos de muestras en un sistema de procesamiento de alimentos.

1.2.4.3 Dependencia creciente de proveedores

La reducción de personal en respuesta a la creciente competencia en la industria alimentaria a menudo ha empujado la responsabilidad en los proveedores para la calidad de ingredientes. Las compañías confían cada vez más en otros para suministrar alta calidad en materias primas y materiales de embalaje seguros^[6]. Las materias primas (ingredientes, auxiliares tecnológicos y materiales de embalaje) son la base de los productos alimenticios terminados. Como tal, deben cumplir con los requisitos reglamentarios (seguros y legales para el uso previsto) y sus especificaciones (contribuir a la funcionalidad y calidad de su proceso y producto). Muchas de las empresas tienen proveedores seleccionados, en quienes confían para realizar las pruebas analíticas y garantizar el cumplimiento con especificaciones detalladas para ingredientes/materias primas. Estas especificaciones y las pruebas asociadas tienen como objetivo las propiedades químicas, físicas y microbiológicas, según corresponda en función de la naturaleza del ingrediente. Dichas especificaciones para materias primas/ingredientes vienen en varias formas dentro de la comida industrial, con tres formas de uso común descritas abajo:

1. 1. Hoja de datos técnicos del producto: usos del proveedor cuando el vendedor está vendiendo ingredientes; da máximo, mínimo y/o rango de valores, según corresponda, y métodos de análisis.
2. 2. Especificaciones: Un documento interno de la empresa que define los requisitos de esta (procesador) (valores mínimos, máximos y/u objetivos) y los vincula a métodos específicos de análisis, gran parte de los datos provienen de la hoja de datos del producto; dar los requisitos para el certificado del análisis.
3. 3. Certificado de Análisis (COA): Incluye resultados de pruebas analíticas relacionadas con especificaciones predeterminadas para envío específico al cliente; da valores reales y métodos de análisis.

Como ejemplo de información de especificación, La tabla 1.3 brinda dicha información para el ingrediente sémola, que es harina de grano grueso duro de trigo (alto en proteínas), utilizado especialmente para hacer pasta, pero también para otros productos a base de cereales. Para los propósitos de esta tabla, los números específicos no son dados como estarían en los documentos reales para un ingrediente. Para hacer productos alimenticios específicos. Por ejemplo, con el almidón incorrecto (es decir, con especificaciones incorrectas), un producto alimenticio específico puede no procesarse correctamente ni tener los atributos de la calidad deseada en el producto terminado. Además, por ejemplo, si el COA indica el tamaño de granulación de un lote específico de avena arrollada es "Fuera de especificaciones", las barras de granola terminadas pueden no tener las propiedades deseadas, lo que puede resultar en un aumento en las quejas del consumidor. Establecer las especificaciones para los ingredientes crudos es comúnmente responsabilidad de los desarrolladores de productos, pero a menudo es la producción y personal de control de calidad en la instalación de procesamiento los que deben lidiar con los desafíos que surgen cuando hay problemas asociados con las especificaciones de ingredientes.

Las empresas deben tener un medio para mantener control de los certificados de análisis COA y reaccionar ante ellos. Con un control cuidadoso sobre la calidad de las materias primas/ materiales, se requieren menos pruebas durante el procesamiento y en el producto final.

Tabla 1.3 Ejemplo de información incluida en la hoja de datos técnicos, especificaciones y certificado de análisis (COA) para Sémola.

Valor real, mínimo, máximo y/o objetivo/tipo de método; fuente del método: AOAC, AOAC Internacional; AACCI, AACCI Internacional; FDA BAM, análisis analítico bacteriológico de la FDA´s Manual; Método interno de la empresa; Hunter, calorímetro Hunter, Rotap, máquina para medir granulación. 

1.2.4.4 Propiedades analizadas

El análisis de alimentos por los motivos descritos en la tabla 1.1 para gestionar la calidad del producto comúnmente implican pruebas como las siguientes: composición química/características, propiedades físicas, propiedades sensoriales y microbianas. La tabla 1.4 muestra la gestión de calidad, pruebas típicamente hechas en pasta seca. Cada prueba indicada se diseña a alguna frecuencia especificada y por un método especificado, tenga en cuenta la relación entre la Información del COA para sémola en la tabla 1.3 y las pruebas de calidad realizadas en la empresa de sémola por el procesador, como se informa en la tabla 1.4. Mientras que para el COA en general se requiere pruebas considerables, realizadas por métodos funcionales, la prueba de rutina interna de los ingredientes es típicamente limitada en alcance y a menudo utiliza métodos rápidos. Las pruebas requeridas se determinan en gran medida por la naturaleza del ingrediente/producto alimenticio, pero sorprendentemente las propiedades sensoriales (incluyendo sabor, olor, apariencia) no se prueban comúnmente en todos los alimentos e ingredientes. 

Tabla 1.4 Pruebas de gestión de calidad para pasta seca

1.3 Pasos en el análisis 

1.3.1 Seleccionar y preparar muestra

Al analizar muestras de alimentos de los tipos descritos anteriormente, todos los resultados dependen de obtener una muestra representativa y convertir la muestra a un formulario que puede ser analizado, y ¡Ninguno de estos es tan fácil como parece! El muestreo es el punto inicial para la identificación de la muestra. Los laboratorios analíticos deben realizar un seguimiento de los análisis de las muestras ingresadas y poder almacenar los datos analíticos. Esta información analítica a menudo es almacenada en un sistema de gestión de información de laboratorio (LIMS), que es un programa de base de datos de computadora especialmente beneficioso para laboratorios analíticos comerciales, en este sistema se pueden capturar todos los datos para cualquier muestreo y ponerlo a disposición de los clientes para que se puedan importar, revisar y analizar cómo lo deseen. Los clientes tienen acceso en tiempo real a estos datos, lo que también permite a ellos revisar el estado de las pruebas. No hay necesidad de datos de escritura manual, lo que ahorra tiempo y disminuye posibilidades de error, y la configuración del sistema puede garantizar ingreso de datos estandarizados para consistencia y cumplimiento a los requisitos analíticos.

1.3.2 Realizar el ensayo

La realización del ensayo es única para cada componente o características de la muestra a analizar, puede ser exclusiva de un tipo de producto alimenticio. Las descripciones de varios procedimientos específicos están destinados a ser descripciones generales de los métodos para orientación en el desempeño real de los ensayos, detalles sobre productos químicos, reactivos, equipos de laboratorio, y los protocolos paso a paso. Para análisis de alimentos, confiamos cada vez más en equipos sofisticados, algunos de los cuales requieren una considerable experiencia y capacidad monetaria. Además, cabe señalar que numerosos métodos analíticos utilizan instrumentación automatizada, incluidos automuestreadores y robótica para acelerar los análisis.

1.3.3 Calcular e interpretar los resultados

Para tomar decisiones y las medidas en función de los resultados obtenidos al realizar el ensayo que determinó la composición o características de un producto alimenticio, uno debe hacer los cálculos apropiados para interpretar los datos correctamente. 

1.4 Selección del método

1.4.1 Objetivo del ensayo

La selección de un método depende en gran medida del objetivo (Fig. 1.1). Por ejemplo, métodos utilizados para mediciones rápidas de procesamiento en línea puede ser menos precisos que los métodos oficiales utilizados para fines de etiquetado nutricional. Métodos de referencia, definitivo, oficial o primario son más aplicables en un bien equipado y con personal del laboratorio analítico. Pruebas de control de calidad de materias primas en la instalación de procesamiento, pruebas en proceso y la prueba del producto final a menudo se basan en métodos secundarios o rápidos de control de calidad. Esto es probablemente en contraste con métodos primarios/oficiales utilizados específicamente en ingredientes crudos. El COA y las pruebas de etiquetado nutricional, ambos métodos: primarios y secundarios pueden ser necesarios y apropiados. Los métodos secundarios o de campo son más rápidos, pueden ser aplicados en la base de fabricación, instalación y procesamiento de un alimento. Por ejemplo, el índice de refracción puede ser utilizado como un método secundario rápido, para el análisis de azúcar con resultados correlacionados con los del método primario, cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC). Datos de contenido de humedad para un producto que se está desarrollando en la planta piloto se puede obtener rápidamente con un análisis rápido de humedad que ha sido calibrado utilizando un método de horno de aire forzado que requiere más tiempo. Mientras que los resultados de un PCA generalmente se interpretan en términos de componentes, a veces llamado factores (los valores de las variables transformadas correspondientes a un punto de datos), puntuaciones (muestras originales) y cargas (las variables originales), es una técnica para reducir la dimensionalidad de tales conjuntos de datos, aumentando la interpretabilidad pero al mismo tiempo minimizando la pérdida de información^[7]. La Figura 1.3 ilustra una representación esquemática de cómo funciona el PCA adaptada de la literatura^[8].

Figura 1.3 Representación esquemática de cómo funciona el PCA 

Cozzolino et al., (2019) presenta un ejemplo del uso del PCA. En este ejemplo, se analizaron muestras de cerveza procedentes de tres regiones diferentes utilizando la espectroscopia UV-VIS. El conjunto de datos que contiene las muestras con sus correspondientes espectros UV-VIS se analizó utilizando el PCA. Los primeros tres componentes definidos por el modelo se presentan en un diagrama (Fig. 1.3). En este ejemplo el gráfico de puntuación contiene puntos que representan las muestras originales (las muestras de cerveza de las tres regiones analizadas mediante espectroscopía UV-VIS) proyectadas en las PC seleccionadas. Tenga en cuenta que también se agregó una muestra de valores atípicos (consulte el punto rojo). Las cargas (longitudes de onda UV-VIS) se utilizan para identificar qué regiones en el conjunto de datos (variables = longitudes de onda) tienen el mayor efecto en cada componente que contribuyó a la separación entre las muestras de cerveza provenientes de las diferentes regiones. Es bien sabido que las cargas pueden variar de -1 a 1 donde cargas cercanas a -1 o 1 indicaron que tal variable influye fuertemente en ese componente principal. Por otro lado, cargas cercanas a cero indicaron que la variable tiene una influencia débil sobre ese componente principal. En resumen, las cargas son los pesos derivados de las variables originales; por lo tanto, si ha analizado la muestra mediante GC-MS, las cargas son los tiempos de retención; mientras que si se utilizó espectroscopia infrarroja, las cargas representarán las longitudes de onda o frecuencias, etc. Tenga en cuenta que si las variables están preprocesadas (por ejemplo, corrección de sesgo, estandarización, derivadas, suavizado), esto se reflejará en la forma de las cargas. Uno de los principales objetivos del PCA es también definir los pesos óptimos. Donde “óptimo” significa si el modelo puede capturar tanta información en las variables originales como sea posible, con base en las correlaciones entre esas variables. Si todas las variables de un componente están correlacionadas positivamente entre sí, todas las cargas serán positivas. No obstante, si existen algunas correlaciones negativas entre las variables, algunas de las cargas también serán negativas^[9].

Fig. 1.4 Ejemplo de la aplicación de un PCA mediante un análisis  con UV-VIS en muestras de cerveza obtenidas de tres diferentes regiones. a) gráfico de puntuación. b) Cargas (Loadings). 

1.4.2 Características del método 

Muchas compañías usan comúnmente métodos rápidos no oficiales para probar en las plantas de procesamiento para validarlos contra los métodos oficiales. La calibración entre estos métodos es crítico. Numerosos métodos a menudo están disponibles para analizar muestras de alimentos para una característica o componentes específicos. Al seleccionar o modificar los métodos utilizados para determinar el producto químico, composición y características de los alimentos, uno debe estar familiarizado con los principios subyacentes a los procedimientos y los pasos críticos. Ciertas propiedades de los métodos y los criterios descritos en la Tabla 1.5 son útiles para evaluar la idoneidad de un método en uso o considerar un nuevo método. Como se destaca en un artículo de revisión sobre análisis de alimentos de Cifuentes^[10]. Existe una necesidad continua de desarrollar métodos que puedan caracterizarse por ser más robustos, eficientes, sensibles y rentables. Muchos de los métodos más antiguos de "química húmeda" se han convertido en técnicas instrumentales potentes y de uso común. Esto ha llevado a aumentos significativos en la precisión en límites de detección y rendimiento de la muestra.

1.4.3 Validez del método

1.4.3.1 Visión general

Numerosos factores afectan la utilidad y validez de los datos obtenidos utilizando un método analítico específico. Uno debe considerar ciertas características de cualquier método, como especificidad, precisión, exactitud y sensibilidad (ver Tabla 1.5). Sin embargo, también debe considerar la variabilidad de los datos del método para una característica específica, se compara con diferencias detectables y aceptables para un consumidor, y la variabilidad de las características específicas inherentes en el procesamiento de los alimentos. Se debe considerar la naturaleza de las muestras recolectadas para el análisis, cómo que tan representativas son respecto a todas las muestras, y el número de muestras analizadas. Se debe preguntar si se siguieron los detalles del procedimiento analítico adecuadamente, de modo que los resultados sean precisos, repetibles y comparables a los datos recopilados anteriormente. Para que los datos sean válidos, el equipo para realizar el análisis debe ser estandarizado y apropiadamente utilizado, así como reconocer las limitaciones de rendimiento del equipo. 

1.4.3.2 Materiales estándar de referencia 

Una consideración importante para determinar la validez del método es el análisis de materiales utilizados como controles, a menudo referidos como materiales de referencia estándar o revisión de muestras. Analizando muestras de chequeos simultáneamente con muestras de prueba es una parte importante del control de calidad. Los materiales de referencia estándar (SRM) pueden ser obtenidos en los Estados Unidos del Instituto Nacional de Estándares y Tecnología (NIST) y de US Farmacopea (USP), en Europa desde el Instituto de Materiales de Referencia y Mediciones (IRMM) y de otras organizaciones específicas para otros países y regiones. Además de grupos relacionados con el gobierno, numerosas organizaciones ofrecen muestras de revisiones de servicios que proporcionan muestras de prueba para evaluar la confiabilidad de un método. Por ejemplo, AACC Internacional (AACCI) (anteriormente conocido como el Asociación Americana de Químicos de Cereales, AACC) tiene un servicio de verificación de muestras en el que un suscriptor de laboratorio recibe muestras de prueba preparadas específicamente por AACCI^[11]. El laboratorio suscriptor realiza los análisis especificados en las muestras y devuelve los resultados a AACCI. El AACCI luego proporciona una evaluación estadística de los resultados analíticos y compara los datos del laboratorio suscriptor con los de otros laboratorios para informar al laboratorio suscriptor de su grado de precisión. La AACCI ofrece muestras de revisión como harinas, sémola y otras muestras de cereales para el análisis, como humedad, cenizas, proteínas, vitaminas, minerales, azúcares, fibra dietética total y fibra dietética soluble e insoluble. Las muestras también son disponibles para probar propiedades físicas y para análisis microbiológicos y de saneamiento. La Sociedad Americana de Químicos Petroleros (AOCS) tiene un programa de muestra de referencia que incluye semillas oleaginosas, aceites y grasas, productos marinos, aflatoxinas, colesterol, trazas de metales, ácidos grasos trans y otras muestras^[12]. Laboratorios de muchos países participan en el programa para verificar la precisión de su trabajo, sus reactivos y sus aparatos de laboratorio contra norma estadística derivada de los datos del grupo.

Los materiales de referencia estándar son herramientas importantes para garantizar datos confiables. Sin embargo, tales materiales no necesitan ser necesariamente obtenidos de organizaciones externas. Muestras de control internas del laboratorio (es decir, materiales de referencia internos) pueden prepararse cuidadosamente seleccionando un tipo apropiado de muestra, reuniendo una gran cantidad de material, mezclado y preparado para asegurar la homogeneidad, empaquetando la muestra en pequeñas cantidades, almacenando las muestras adecuadamente, y analizando rutinariamente la muestra de control cuando se analizan muestras de prueba. Cualquiera que sea la referencia estándar de materiales utilizados, estos deben coincidir estrechamente con las muestras a analizar por un método específico. AOAC Internacional tiene una revisión por pares de un programa de correspondencia de materiales de referencia con los respectivos métodos oficiales de análisis.

Tabla 1.5 Criterios para la elección de los métodos de análisis de alimentos: características de un método.

*Las muestras en proceso pueden no representar con precisión el producto terminado; debe comprender qué variación puede y debe estar presente.

1.4.3.3 Certificación ISO

Para ayudar a garantizar la validez de los resultados generados por los métodos de análisis, comercial, privado y gubernamental, los laboratorios utilizan cada vez más la ISO (Organización International para la estandarización) con certificación actualmente (17025) para ayudar a asegurar a sus clientes de la calidad de su trabajo (es decir, validez de los datos). La certificación puede ser para todo el laboratorio y/o solo ensayos individuales (es decir, métodos y procedimientos). Una vez certificados, estos laboratorios son auditados para la recertificación cada dos años. La certificación ISO implica revisión de procedimientos operativos estándar, formularios, registros, instrucciones de trabajo, proceso de control de documentos, y métodos de prueba^[13]. Mientras que la certificación ISO no trata con la seguridad o el negocio, aborda preguntas sobre lo siguiente: (1) validez de resultados, (2) equipo, (3) capacitación, (4) analistas que operan el equipo, (5) reactivos y productos químicos, y (6) comunicación con el cliente. 

La certificación del método requiere comparación con otros laboratorios y el uso de muestras de control/estándares. Para una empresa de alimentos con un laboratorio corporativo y múltiples operaciones de planta, el laboratorio corporativo realiza pruebas de aptitud, utilizando muestras de verificación (por ejemplo, USP, NIST), y hace muestras de control que pueden ser probadas en los laboratorios corporativos y de planta para comparación de resultados. Un beneficio de la certificación puede incluir un aumento en el negocio para los laboratorios (es decir, algunos clientes eligen laboratorios con certificado ISO sobre laboratorios no certificados, debido a una mayor confianza en los datos). Además, la certificación tiende a crear una ambiente de mejora continua dentro del laboratorio. Los mayores desafíos para los laboratorios con respecto a la certificación, es que a menudo están actualizando procedimientos y calibrando el equipo del que se necesita obtener resultados para los clientes frente a todos los procedimientos requeridos. Si una empresa falla una auditoría, el enfoque utilizado el análisis de raíz de la causa e investigación de acciones correctivas e implementación.

1.4.4 Consideración de la composición de los alimentos

El análisis proximal de los alimentos se refiere a determinar los proporciones principales de la humedad, cenizas (total minerales), lípidos, proteínas y carbohidratos. El desempeño de muchos métodos analíticos se ve afectado por la matriz alimentaria (es decir, sus principales componentes químicos, especialmente lípidos, proteínas y carbohidratos). En el análisis de alimentos, por lo general, es la matriz alimentaria la que representa el mayor desafío para el analista. Por ejemplo, los alimentos con alto contenido de grasa o azúcar pueden causar diferentes tipos de interferencias respecto a los alimentos bajos en grasa o bajos en azúcar. Procedimientos de digestión y pasos de extracción son necesarios para obtener resultados analíticos precisos que pueden ser muy dependientes en la matriz alimenticia. La complejidad de varios alimentos en los sistemas a menudo requiere tener no solo una técnica disponible para un componente alimenticio específico, sino más bien múltiples técnicas y procedimientos, así como el conocimiento sobre cuál aplicar a un alimento matriz específico.

Un grupo de trabajo de AOAC Internacional (anteriormente conocida como la Asociación de Analíticos Químicos Oficiales, AOAC) sugirieron un "esquema triangular" para división de alimentos en categorías matriciales^[14] (fig. 1.5). Los vértices del triángulo contienen grupos de alimentos que fueron 100% de grasa, 100% de proteína o 100% de carbohidratos. Los alimentos fueron calificados como "alto", "bajo" o "medio" basado en niveles de grasas, carbohidratos y proteínas, los cuales son los tres nutrientes que se espera tengan el efecto más fuerte en el rendimiento del método analítico. Esto creó nueve combinaciones posibles de altos, medios y bajos niveles de grasas, carbohidratos y proteínas. Los alimentos complejos se posicionaron espacialmente en el triángulo según su contenido de grasas, carbohidratos, y proteínas, sobre una base normalizada (es decir, grasas, carbohidratos, y proteínas normalizadas a un total de 100%). Generalmente, los métodos analíticos están orientados a manejar cada una de las nueve combinaciones, reemplazando más números dependiendo de la matriz y de los métodos desarrollados para alimentos específicos. Por ejemplo, usando métodos dependientes de la matriz, un método podría aplicarse a las papas fritas y chocolates, que son bajos en proteínas, medios en grasa, y medios en carbohidratos, pero otro podría ser requerido para un alto contenido proteico, bajo en grasas, alto en carbohidratos, alimentos como la leche descremada en polvo. En contraste, se podría utilizar un método general robusto para todos los tipos de alimentos.

La AACCI ha aprobado un método estudiado utilizando el enfoque triangular. Este enfoque también ha sido adoptado por NIST para clasificar sus SRM. Estos SRM pueden ser utilizados por laboratorios para optimizar métodos para muestras con matrices específicas y para confirmar que el método se puede utilizar de manera confiable para una matriz específica. La categorización del triángulo alimentario de muestras y referencia de materiales permite a los analistas elegir el SRM apropiado para el desarrollo de métodos, para la optimización, o por confianza en las pruebas de rutina. NIST tiene como objetivo el desarrollo de SRM y otros materiales de referencia en las nueve secciones de la comida triángulo matricial.

Fig. 1.5 Diseño esquemático de las matrices alimentarias en función del contenido de proteínas, grasas y carbohidratos, excluyendo la humedad y las cenizas.

1.5 Métodos oficiales 

La elección del método para una característica específica o el componente de una muestra de alimentos a menudo se facilita con la disponibilidad de métodos oficiales. Varios sin fines de lucro, organizaciones científicas han compilado y publicado estos métodos de análisis para productos alimenticios, que han sido cuidadosamente desarrollados y estandarizados. Permiten la comparabilidad de los resultados entre diferentes laboratorios que siguen el mismo procedimiento, y para evaluar los resultados obtenidos usando nuevos o más procedimientos rápidos.

1.5.1 AOAC International

AOAC Internacional, que data de 1884, conocido por su programa para proporcionar métodos oficiales de análisis que se ajusten a su propósito previsto (es decir, realizarán con la exactitud y precisión necesarias bajo condiciones de laboratorio habituales). Los métodos oficiales desarrollados están destinados a ser utilizados por industrias reguladas, agencias reguladoras, organizaciones de investigación por contrato y laboratorios de prueba, y académicos instituciones. AOAC International también tiene programas para desarrollar estándares, para probar el desempeño comercial y métodos analíticos, y para pruebas de laboratorio.

AOAC Internacional utiliza paneles asesores, partes de paneles interesadas, grupos de trabajo y revisión de paneles expertos en su sistema colaborativo de consenso voluntario construyendo para desarrollar métodos adecuados para su propósito y servicios para garantizar mediciones de calidad. Los Métodos oficiales de análisis de AOAC International es la compilación ampliamente utilizada de métodos adoptados a través de los años. Detalles del programa de validación de métodos se dan en línea. Métodos validados y adoptados por AOAC Internacional y los datos que respaldan la validación del método son publicados en la Journal of AOAC Internacional. Métodos oficiales de AOAC Internacional del análisis se publicaron más recientemente en 2016, pero la versión en línea del libro está disponible como una "edición de continuación", con métodos nuevos y revisados, ??publicados tan pronto como fueron aprobados^[15].

Los métodos oficiales del análisis de AOAC Internacional incluye métodos apropiados para una amplia variedad de productos y otros materiales (Tabla 1.6). Estos métodos a menudo se especifican por la FDA con respecto a los requisitos legales para productos alimenticios. Generalmente son los métodos seguidos por la FDA y el Servicio de Seguridad e Inspección de Alimentos (FSIS) del Departamento de Estados Unidos de Agricultura (USDA) para verificar la información del etiquetado nutricional sobre alimentos y para verificar la presencia o ausencia de residuos o niveles de residuos indeseables.

1.5.2 Otros métodos endosados

La AACCI publica un conjunto de métodos aprobados por laboratorios, aplicables principalmente a productos de cereales (por ejemplo, calidad de cocción, gluten, pruebas de masa física, estancamiento/textura). El proceso de AACCI de adoptar los Métodos de Análisis Aprobados es consistente con el proceso utilizado por AOACI y AOCS. Métodos aprobados de los AACCI son continuamente revisados, criticados y actualizados (Tabla 1.7) y ahora están disponibles en línea^[16]. La AOCS publica un conjunto de métodos oficiales y prácticas recomendadas, aplicables principalmente a grasas y análisis de aceites (p. ej., aceites vegetales, glicerina, lecitina) (Tabla 1.8^[17]). AOCS es una metodología ampliamente utilizada sobre los temas de grasas y aceites comestibles, semillas oleaginosas y proteínas de semillas oleaginosas, jabones y detergentes sintéticos, grasas y aceites industriales, ácidos grasos, oleoquímicos, glicerina y lecitina^[18]. Métodos estándar para el examen de productos lácteos, publicados por la Asociación Americana de Salud Pública, incluye métodos para el análisis químico de leche y productos lácteos (p. ej., acidez, grasa, lactosa, humedad/sólidos, agua añadida) (Tabla 1.9). Métodos estándar para el examen de agua y aguas residuales^[19] es publicado conjuntamente por la Asociación Americana de Salud Pública, the American Public Health Association, the Water Works Association and the water Environment Federation (Asociación Estadounidense de Obras de Agua, y la Federación del Medio Ambiente del Agua). Food Chemical codex o códice químico alimentario^[20] publicado por USP, contiene métodos para el análisis de ciertos aditivos alimentarios. Algunas asociaciones comerciales publican métodos estándar para el análisis de sus productos específicos. La FDA remite a los analistas a manuales para prácticas generales de calidad de laboratorio, métodos de análisis elemental, drogas y métodos químicos de análisis de residuos, métodos de análisis de plaguicidas y procedimientos macroanalíticos (p. ej., evaluación por vista, olfato o sabor^[21]). El USDA remite analistas Chemistry Laboratory Guidebook^[22], que contiene métodos de prueba utilizados por Laboratorios del USDA para garantizar la seguridad y precisión etiquetado de alimentos regulados por el USDA.

Tabla 1.6 Tabla de contenido de los métodos oficiales de 2016 de Análisis de AOAC International 

Tabla 1.7 Índice de 2010 aprobado Métodos de AACC International.

Tabla 1.8 Tabla de contenido de los métodos oficiales de 2009 y prácticas recomendadas de Sociedad Americana de Químicos del Petróleo.

Tabla 1.9 Contenido en química y métodos físicos en Métodos estándar para el examen de productos lácteos.

1.6 Resumen

Los científicos y tecnólogos de alimentos determinan la composición química y características físicas de los alimentos rutinariamente como parte de la gestión de calidad, producto de desarrollo o actividades de investigación. Por ejemplo, en los tipos de muestras analizadas en una gestión de calidad el programa de una empresa de alimentos puede incluir materias primas, muestras de control de procesos, productos terminados, muestras competidoras y muestras de quejas del consumidor. El consumidor, gobierno e industria alimentaria la calidad e inocuidad de los alimentos es fundamental lo que ha aumentado la importancia de los análisis que determinan la composición y características críticas de los productos. 

Para prepararse con éxito en la resolución y toma de  decisiones ante los resultados de cualquier análisis, uno debe realizar correctamente los tres principales pasos en el análisis: (1) seleccionar y preparar muestras, (2) realizar el ensayo y (3) calcular e interpretar los resultados. La elección del método de análisis suele ser basado en el objetivo del análisis, las características del método en sí (por ejemplo, especificidad, precisión, exactitud, velocidad, costo del equipo y capacitación de personal), y la matriz alimentaria involucrada. La validación del método es importante, como lo es el uso de materiales estándares  de referencia para garantizar resultados de calidad. Métodos rápidos utilizados para la evaluación de la calidad en una producción, la instalación puede ser menos precisa pero mucho más rápida que métodos oficiales utilizados para el etiquetado nutricional. Métodos aprobados para el análisis químico de alimentos han sido compilados y publicados por AOAC Internacional, AACCI, AOCS y otras organizaciones científicas sin fines de lucro. Estos métodos permiten comparar resultados entre diferentes laboratorios y para la evaluación de nuevos o más rápidos procedimientos.

1.7 Preguntas de estudio 

1. Identifique seis razones específicas por las que podría necesitar determinar ciertas características químicas de un producto alimenticio (o ingrediente) como parte de un programa de gestión de calidad.

2. Está considerando el uso de un nuevo método para medir el compuesto X en su producto alimenticio. Enumere seis factores que considerará antes de adoptar este nuevo método en su garantía de calidad laboratorio.

3. En su trabajo en una empresa de alimentos, le mencionó a un compañero de trabajo algo sobre el método oficial de análisis publicado por AOAC Internacional. El compañero de trabajo te pregunta qué hace AOAC Internacional y que tan funcionales son los métodos de análisis. Responde a tus compañeros de trabajo las preguntas.

4. Para cada tipo de producto enumerado a continuación, identifique una publicación en la que puedes encontrar métodos estándar de análisis apropiados para el producto:

(a) Helado

(b) Harina enriquecida

(c) Aguas residuales (de la planta de procesamiento de alimentos)

(d) Margarina

Referencias

[1] Mcgorrin, R. J. (2009). One Hundred Years of Progress in Food Analysis. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 57(18), 8076–8088. https://doi.org/10.1021/jf900189s

[2] Guo, Z., Bai, L., & Gong, S. (2019). Government regulations and voluntary certifications in food safety in China: A review. Trends in Food Science and Technology, 90(April), 160–165. https://doi.org/10.1016/j.tifs.2019.04.014

[3] Cifuentes, A. (2012). Food Analysis?: Present , Future , and Foodomics. International Scholarly Research Network, 1, 1–16. https://doi.org/10.5402/2012/801607

[4] Popping, B., & Diaz-Amigo, C. (2014). United States Government Regulations and International Standards Related to Food Analysis. In Agro Food Industry Hi-Tech (Vol. 25, pp. 29–31). https://doi.org/10.1007/978-1-4419-1478-1

[5] Zolotov, Y. A. (2020). Evolution of Chemical Analysis Methods. Herald of the Russian Academy of Sciences, 90(1), 56–62. https://doi.org/10.1134/S1019331620010220

[6] Green, L., Gray, B. J., Edmonds, N., & Parry-Williams, L. (2019). Development of a quality assurance review framework for health impact assessments. Impact Assessment and Project Appraisal, 37(2), 107–113. https://doi.org/10.1080/14615517.2018.1488535

[7] Jollife, I. T., & Cadima, J. (2016). Principal component analysis: A review and recent developments. Philosophical Transactions of the Royal Society A: Mathematical, Physical and Engineering Sciences, 374(2065). https://doi.org/10.1098/rsta.2015.0202

Brereton, R. G. (2015). Pattern recognition in chemometrics. Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, 149, 90–96. https://doi.org/10.1016/j.chemolab.2015.06.012

[8] Bro, R., & Smilde, A. K. (2014). Principal component analysis. Analytical Methods, 6(9), 2812–2831. https://doi.org/10.1039/c3ay41907j

Brereton, R. G. (2015). Pattern recognition in chemometrics. Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, 149, 90–96. https://doi.org/10.1016/j.chemolab.2015.06.012

[9] Cozzolino, D., Power, A., & Chapman, J. (2019). Interpreting and Reporting Principal Component Analysis in Food Science Analysis and Beyond. Food Analytical Methods, 12(11), 2469–2473. https://doi.org/10.1007/s12161-019-01605-5

[10] Cifuentes, A. (2012). Food Analysis?: Present , Future , and Foodomics. International Scholarly Research Network, 1, 1–16. https://doi.org/10.5402/2012/801607

[11]https://www.cerealsgrains.org/Pages/default.aspx

[12] https://www.oliveoiltimes.com/es/topic/american-oil-chemists-society

[13] Alli, I. (2003). Food Quality Assurance. Food Quality Assurance, 60(4), 56676. https://doi.org/10.1201/9780203484883

International Standard Organization. (2005). ISO/IEC 17025 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories. International Standard, 2005, 1–36. https://doi.org/10.1109/IEEESTD.2015.7106438

[14] Aguilera, J. M. (2019). The food matrix: implications in processing, nutrition and health. Critical Reviews in Food Science and Nutrition, 59(22), 3612–3629. https://doi.org/10.1080/10408398.2018.1502743

[15] https://www.aoac.org/

[16] http://methods.aaccnet.org/toc.aspx

[17] https://www.aocs.org/?SSO=True

[18] https://www.aocs.org/?SSO=True

[19] https://www.standardmethods.org

[20] https://www.foodchemicalscodex.org

[21] https://www.fda.gov/food/guidance-regulation-food-and-dietary-supplements/guidance-documents-regulatory-information-topic-food-and-dietary-supplements

[22] https://www.fsis.usda.gov/wps/portal/fsis/topics/science/laboratories-and-procedures/guidebooks-and-methods/chemistry-laboratory-guidebook

Autores:

Eduardo Ochoa Hernández
Nicolás Zamudio Hernández
Lizbeth Guadalupe Villalon Magallan
Mónica Rico Reyes
Pedro Gallegos Facio
Gerardo Sánchez Fernández
Rogelio Ochoa Barragán